石墨消解儀對人體血液的消解測定15金屬種元素

血液是流動在人的血管和心臟中的一種紅色不透明的粘稠液體。在血液中存在著金屬元素，而這些金屬元素對人體*不可少，影響著人類的身體健康與生長。因此本文章對人體中某些元素的濃度水平進行監測，有助于開展環境污染和職業暴露與人體健康風險的評價，同時也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據。人體檢測元素的主要樣品有血液、尿液、頭發、指甲等，其中血液因其樣品穩定、易獲得、元素濃度水平指征代表性強等特點，成為檢測相關元素富集水平的主要載體。

本文采用石墨消解的方法對樣品進行前處理消解，測定血液中的15種元素(Cd、Co、Ni、Mo、Pb、Ba、A1、Mn、Cr、Fe、P、Ca、Mg、Cu、Zn)進行測定，取得較為滿意的效果。

實驗材料與方法

1、儀器與試劑

儀器：等離子體發射光譜儀、石墨消解儀

試劑：硝酸(優級純)。

本實驗所用水均為純水(電阻率為18．2MI2·cm)，需配制的試劑為臨用前現配。所用器皿經20％硝酸浸泡24h后，用純水洗凈備用。

2、石墨消解樣品

石墨消解儀

采集靜脈血5m于肝素鈉抗凝真空采血管中混勻。準確吸取1ml混勻血樣、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中，混勻，置于石墨消解儀消解孔中120℃恒溫消解1h，消解液約剩0.5ml時，取出冷卻后，定容至10ml，混勻樣品溶液供測定。同時做空白試驗。

3、前處理方法的選擇

由于血液基體復雜，大部分元素處于非游離狀態，與血液中的血細胞和蛋白質形成多種結合物。本法通過硝酸的消解，破壞血細胞和蛋白質，使各種元素從結合態轉變成游離態，消解后的樣品溶液澄清透明，供測定。本法對不同體積的硝酸與不同的消解溫度進行多次試驗，結果表明，硝酸與樣品的體積為1：1.5時，在石墨消解溫度為120℃、消解時間為1h的條件下處理的樣品溶液澄清透明，符合等離子體發射光譜儀檢測的要求。本實驗同時采用5％硝酸稀釋離心法對樣品進行前處理，標準樣品檢測結果表明，硝酸稀釋離心法在Fe、P、Zn等項目的檢測結果與參考值相差較大，本方法檢測結果的相對偏差滿足檢測要求。

4、石墨消解儀血液精密度測定結果

吸取1ml血液樣品6份，按上述方法使用石墨消解儀對樣品處理消解，制成樣品溶液，按本法分別平行測定6次，相對標準偏差(RSD)為0.33％一2.07％(表2)，滿足檢測要求。測定結果如下表。

石墨消解儀血液精密度測定結果

5、石墨消解血液準確度及加標回收率結果

加標回收試驗吸取血液樣品1ml，按照各元素的本底含量，加入合適比例的15種元素標準溶液，做加標回收試驗，由表中可以看出，方法的回收率為85.5％～107.6％，結果令人滿意。

石墨消解血液準確度及加標回收率結果

6、實驗討論

石墨消解儀對血液進行前處理消解，有效克服或降低了檢測方法的缺點。主要表現在：石墨消解法利用濃硝酸和消解池的高溫可使樣品處理更好，36孔設計可批量處理較大數量的樣品；本法使用試劑少，只使用硝酸和純水，降低了外源性污染的風險；分析速度快，檢出限低，線性范圍寬，多種元素可同時檢測；智能石墨消解儀采用遠程操作可以讓實驗人員遠離酸霧的傷害，實驗安全。